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碳纖維材料微觀結構穩定性分析方法,碳纖維材料微觀結構穩定性分析方法探究

維材料微觀結構穩定性分析方法多樣,常用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)獲取高分辨圖像,了解纖維分布、排列及與基體作用,X射線衍射(XRD)可分析晶體結構,明確晶粒尺寸、取向和結晶度等參數,其對性能影響重大,還需關注生產前驅體如聚丙烯腈(PAN)纖維向碳纖維轉變過程的微觀結構規律,以及在不同加載條件下碳纖維的微觀變形行為,包括拉伸、屈曲、扭轉等模式,為理解宏觀性能提供微觀機理解釋,

碳纖維材料微觀結構穩定性分析方法

  • 基于圖像處理的分析方法
    • 首先獲取碳纖維的高分辨率的透射電鏡圖像,將電鏡圖像轉換為灰度圖像,并進行負變換(將灰度圖像中的亮度值取反,使較亮圖像背景部分的像素變暗,較暗納米條紋部分的像素變亮)獲取變換灰度圖,然后在變換灰度圖上選取目標區域(可以是不規則區域),對目標區域依次進行直方圖均衡化處理和濾波處理(利用高斯分布函數對圖像像素進行加權平均,使得距離中心像素較近的像素具有較高的權重,距離較遠的像素具有較低的權重,降低圖像中的噪聲),再進行形態學開運算操作(對圖像先進行腐蝕操作,再進行膨脹操作,去除小的明亮區域,保留較大的結構特征)和二值化處理,得到二值化圖像。接著基于matlab中的圖像分割算法,將二值化圖像中的碳納米結構從背景和其他雜質中分割出來,獲取二值圖中的骨架,根據骨架獲取所有的條紋片段(根據二值圖中的骨架中尋找在連通的條紋區域尋找端點,然后進行輪廓追蹤并簡化輪廓線條獲取所有的條紋片段)以及相鄰條紋片段(以任一條紋片段為參考片段,以參考片段為中心進行范圍內的搜索,找出范圍內的其他片段,從搜尋到的其他片段中,根據其與參考片段的線段夾角判斷該條紋片段是否與參考片段平行,平行的兩個片段定義為相鄰片段,平行的片段選取過程中,將匹配平行條紋片段的角度閾值設置20度,大于20度則不認為兩個片段平行)。最后根據相鄰條紋片段之間的距離獲取條紋間距統計數量直方圖,根據每個條紋片段的曲折度獲取條紋曲折度統計數量直方圖,根據這兩個直方圖獲取目標區域的微觀結構,從而分析微觀結構的穩定性。
  • 從制備過程分析微觀結構穩定性
    • 碳纖維的微觀結構受其制備過程影響。生產碳纖維最常用的前驅體為聚丙烯腈(PAN)纖維,其制備過程中的熱處理環節對微觀結構穩定性有關鍵作用。例如在熱穩定化過程(在空氣氣氛中進行,PAN纖維在不同溫度下經受200至300°C的熱處理,并根據特定前驅體纖維的加工要求在規定的時間內施加張力)中,PAN纖維的線性結構通過環化、脫氫和氧化等化學反應逐漸轉變為梯型結構,獲得足夠的熱穩定性以承受后續碳化處理過程中的高溫。而碳化過程(必須在惰性氣氛中進行,以防止纖維熱解,低溫碳化過程中,穩定的PAN纖維在高達1000°C的溫度環境中,在精確的張力和停留時間下進行熱處理,隨后在高溫碳化爐約1600°C左右的溫度以及張力下進一步碳化)中,隨著分子間交聯和雜原子的去除,穩定的PAN聚合物轉變為芳香族平面結構。在這個結構演變過程中,如芳構化程度較低且分子間相互作用不強的區域,往往更加無序和無定形,但仍然被高度有序的晶體和堆疊的石墨結構包圍,其中針狀孔隙或缺陷在這些微晶之間演變,會影響微觀結構穩定性,減少纖維的側向支撐并可能降低其在不同環境下的穩定性。
  • 基于力學性能與微觀結構關系分析穩定性
    • 通過研究碳纖維在斷裂、拉伸、剪切等加載條件下微觀結構的變化,可以識別關鍵的損傷機制從而分析其微觀結構穩定性。例如碳纖維的壓縮破壞與微晶在其無支撐區域的屈曲有關,微觀結構中的亂層石墨結構包圍有大量孔隙,增加碳化時間和溫度,可將這些亂層結構轉變為高度排列和更緊密結合的石墨片層結構,同時增加了纖維模量,但這些微晶和石墨片狀結構隨著它們的生長以及相關的無支撐孔隙或區域的長度,會成為壓縮性能的限制因素進而影響微觀結構穩定性。另外,通過對不同企業生產的碳纖維進行力學性能測試(如拉伸強度、斷裂韌性等),并結合其微觀結構(如截面形貌等)進行相關性研究,從宏觀性能反推微觀結構的穩定性,例如發現碳纖維的截面是不規則的圓形等微觀結構特征與力學性能之間的關系,從而為微觀結構穩定性分析提供依據。

碳纖維材料熱處理對結構影響

碳纖維微觀結構穩定性評價標準

碳纖維力學性能與結構關系研究

碳纖維材料圖像處理技術應用

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